化學(xué)剖析依據(jù)其操作辦法的不同,可將其分為滴定剖析和分量剖析。
滴定剖析
依據(jù)滴定所耗費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量聯(lián)系,求出被測物質(zhì)的含量,這種剖析被稱為滴定剖析,也叫容量剖析。利用溶液四大平衡:酸堿(電離)平衡、氧化復(fù)原平衡、絡(luò)合(配位)平衡、沉積溶解平衡。
滴定剖析依據(jù)其反應(yīng)類型的不同,可將其分為:
1、酸堿滴定法:測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量;
2、氧化復(fù)原滴定法:測具有氧化復(fù)原性的物質(zhì);
3、絡(luò)合滴定法:測金屬離子的含量;
4、沉積滴定法:測鹵素和銀。
分量剖析
經(jīng)過恰當(dāng)?shù)霓k法如沉積、揮發(fā)、電解等使待測組分轉(zhuǎn)化為另一種純的、化學(xué)組成的固定的化合物而與樣品中其他組分得以分離,然后稱其質(zhì)量,依據(jù)稱得到的質(zhì)量計(jì)算待測組分的含量,這樣的剖析辦法稱為分量剖析法。分量剖析法適用于待測組分含量大于1%的常量剖析,其特點(diǎn)是準(zhǔn)確度高,因而此法常被用于裁定剖析,但操作麻煩、費(fèi)時(shí)。分量剖析的根本操作包括:樣品溶解、沉積、過濾、洗刷、烘干和灼燒等步驟。
1、樣品的溶解
溶解或分解試樣的辦法,取決于試樣以及待測組分的性質(zhì),應(yīng)確保待測組分悉數(shù)溶解。在溶解過程中,待測組分不得丟失(包括氧化復(fù)原)加人的試劑不干擾今后的剖析。
2、試樣的沉積
分量剖析對沉積的要求是盡可能地完全和純潔,為了到達(dá)這個(gè)要求,應(yīng)按照沉積的不同類型挑選不同的沉積條件,如加人試劑的次序、加人試劑的量和濃度,試劑加人速度,沉積時(shí)溶液的體積、溫度、沉積陳化的時(shí)間等。有必要按規(guī)定的操作手續(xù)進(jìn)行,否則會產(chǎn)生嚴(yán)重的誤差。
3、過濾和洗刷技術(shù)
過濾的意圖是將沉積從母液中分離出來,使其與過量的沉積劑、共存組分或其他雜質(zhì)分開,并經(jīng)過洗刷取得純潔的沉積。對于需要灼燒的沉積,常用濾紙過濾。對只需經(jīng)過烘干即可稱量的沉積,則往往使用古氏坩堝過濾。過濾和洗刷有必要一次完成,不能間斷,整個(gè)操作過程中沉積不得丟失。
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